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技術(shù)文章

如何確定樣品的脫氣時(shí)間 ?

閱讀：109發(fā)布時(shí)間：2022-9-3

與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(zhǎng)，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品

孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時(shí)間越長(zhǎng)；選擇的脫氣溫度越

低，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的   BET 結(jié)果變化來確

定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2  小時(shí)，4 小時(shí)和 6 小時(shí)）得到的 BET 結(jié)果相同，肯定選擇

脫氣時(shí)間最短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果 BET 結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大，

說明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品，

IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí)，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些

微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在  12 小時(shí)以上。但是作為特例，美國(guó)藥典(USP)規(guī)定的脫氣

時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。



由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以   BET 結(jié)果存在誤差是不可

避免的。所以，測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí)，也要注意文獻(xiàn)上的

樣品預(yù)處理和分析條件



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